總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測(cè)定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導(dǎo)率法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測(cè)定總有機(jī)碳，能將水體中有機(jī)碳全部氧化，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，且測(cè)量時(shí)間短，TOC分析已成為世界許多國(guó)家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。
現(xiàn)有含鹽量不同的水樣需測(cè)總有機(jī)碳含量，本文選擇TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 501-2009 《水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》，選用差減法對(duì)六個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試。
關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；差減法；耐鹽量
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
1.1儀器：TOC-2000型TOC分析儀（上海元析儀器有限公司）
1.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純）、磷酸（優(yōu)級(jí)純）、去二氧化碳蒸餾水
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置[ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ]
稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀、4.4085g無(wú)水碳酸鈉和3.5000g碳酸氫鈉，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成TOC值為1000mg/L、IC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）
量取10mL優(yōu)級(jí)純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個(gè)月）。
3、實(shí)驗(yàn)條件
表1 實(shí)驗(yàn)條件
載氣種類 | 高純氧，體積分?jǐn)?shù)為99. 995% 以上 |
載氣流量 | 180mL/min |
催化劑 | 氧化鈰催化劑 |
裂解爐溫度 | 800℃ |
冷凝器溫度 | 5℃ |
進(jìn)樣量 | 200μL |
4、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
選用二次擬合得到
TC曲線方程：Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000
TIC曲線方程：Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4，相關(guān)系數(shù)R= 0.9998
圖1 TC標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 TIC標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.2 質(zhì)量控制
配制總碳濃度為20.0mg/L，無(wú)機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反測(cè)，通過(guò)對(duì)反測(cè)結(jié)果的計(jì)算得到TOC的RSD為0.88%，示值誤差為3.00%，均符合《水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）、《中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 821-2005）的要求。
表2 示值誤差
測(cè)量次數(shù) | TC實(shí)測(cè)濃度（mg/L） | TIC實(shí)測(cè)濃度（mg/L） | TOC實(shí)測(cè)濃度（mg/L） |
1 | 20.64 | 10.41 | 10.23 |
2 | 20.58 | 10.32 | 10.26 |
3 | 21.02 | 10.62 | 10.40 |
均值 | 20.75 | 10.45 | 10.30 |
RSD（%） | 1.17 | 1.44 | 0.88 |
示值誤差（%） | 3.75 | 4.50 | 3.00 |
4.3樣品前處理
根據(jù)所得樣品信息，“樣品一"、“樣品二"、“樣品三"、“樣品四"含鹽量在15%左右，“樣品五"、“樣品六"含鹽量在26%左右，為了保證良好的測(cè)試準(zhǔn)確度，減小含鹽量高的樣品對(duì)測(cè)試的干擾，也為了減少儀器耗材的損耗，用超純水將“樣品一"、“樣品二"、“樣品三"、“樣品四"稀釋20倍后進(jìn)樣測(cè)試，“樣品五"、“樣品六"稀釋50倍后進(jìn)行測(cè)試。
4.4樣品測(cè)試結(jié)果
從稀釋過(guò)后的六個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，所有樣品中的無(wú)機(jī)碳含量較低，在總碳中所占的比例也較低，這種類型的樣品適合用差減法進(jìn)行測(cè)試，可以保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
表3 樣品測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 序號(hào) | TC(mg/L) | 均值(mg/L) | TIC（mg/L） | 均值(mg/L) | TOC(mg/L) |
樣品一 | 1 | 153.2 | 152.6 | 13.4 | 14.5 | 138.1 |
2 | 151.6 | 14.2 | ||||
3 | 153.0 | 15.8 | ||||
樣品二 | 1 | 156.8 | 159.1 | 37.0 | 36.9 | 122.2 |
2 | 160.2 | 36.2 | ||||
3 | 160.2 | 37.6 | ||||
樣品三 | 1 | 169.6 | 171.5 | 50.6 | 49.5 | 122.0 |
2 | 173.0 | 52.2 | ||||
3 | 171.8 | 45.6 | ||||
樣品四 | 1 | 184.6 | 189.2 | 36.6 | 38.5 | 150.7 |
2 | 189.8 | 38.0 | ||||
3 | 193.2 | 40.8 | ||||
樣品五 | 1 | 219.0 | 222.0 | 16.5 | 17.3 | 204.7 |
2 | 222.5 | 18.0 | ||||
3 | 224.5 | 17.5 | ||||
樣品六 | 1 | 265.0 | 263.0 | 79.0 | 75.2 | 187.8 |
2 | 265.0 | 70.0 | ||||
3 | 259.0 | 76.5 |
注：上表中測(cè)試結(jié)果均為換算過(guò)后的測(cè)試數(shù)據(jù)。
5、分析與總結(jié)
本次試驗(yàn)將含鹽量高的樣品進(jìn)行合適倍數(shù)的稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TOC-2000總有機(jī)碳分析儀測(cè)試含鹽成分較高的水樣，測(cè)試結(jié)果良好，方法重復(fù)性和示值誤差均符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。
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