一、前言
分子式為 C6H12N4 ，別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛，在醫(yī)學(xué)上常用作消毒防腐藥， 用于防治慢性或復(fù)發(fā)性的下尿路感染，還用于治療手足多汗及腋臭。本實(shí)驗(yàn)使用JH-V3 卡爾費(fèi)休容量法水 分儀測(cè)定其水分，能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出微量水分含量，大大提高檢測(cè)效率和精度。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休容量法滴定儀，雙鉑電極，分析天平等
2.2、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定劑雙組份。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3. 1 、樣品測(cè)試：
通過(guò)水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入甲醇溶劑 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒(méi)過(guò)電極，設(shè)置好 參數(shù)后，儀器開(kāi)始預(yù)滴定，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，打開(kāi)進(jìn)樣口橡膠塞，根據(jù)樣品消耗滴 定液的體積選擇進(jìn)樣量，迅速加入試樣 (0.2g 左右) ，立即蓋好橡膠塞，點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)定，用卡爾. 費(fèi)休滴定 劑滴定至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣量，計(jì)算樣品的水分含量。
3.2、儀器參數(shù)
JH-V3 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 庫(kù)倫水分儀參數(shù)設(shè)置
攪拌速度：35% | 終點(diǎn)：150mv |
控制區(qū)：240mv | 漂移值：25ug/min |
混合時(shí)間：120s | 終止類(lèi)型：相對(duì)漂移終止 |
最大加液速率：5mL/min | 最小加液速率：80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 水分含量測(cè)試結(jié)果
樣品編 號(hào) | 滴定液濃 度 | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 水分含 量 | 平均水 分含量 | RSD (%) |
1 |
2.755 | 0.20175 | 1.717 | 2.3452 |
2.333 |
3.5271 |
2 | 0.20033 | 1.752 | 2.4090 | |||
3 | 0.21016 | 1.713 | 2.2457 |
4.2、結(jié)論
用JH-V3 卡爾費(fèi)休容量法水分儀測(cè)定的水分，測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)其微量 水分含量。
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