差示掃描量熱法(DSC)是20世紀(jì)60年代以后研制出的一種熱分析方法，它是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法的不同，又分為兩種類型：功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)，所以在材料科學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
差示掃描量熱法的基本原理
1)功率補(bǔ)償型DSC 功率補(bǔ)償型DSC的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如圖4.1-9所示。整個儀器由兩個控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，見圖4.1-10。
圖4.1-9 功能補(bǔ)償型DSC示意圖
圖4.1-10功能補(bǔ)償型DSC的控制線路圖
其中一個控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一個用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差。這個溫差是由試樣的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過功率補(bǔ)償使試樣和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補(bǔ)償?shù)墓β手苯忧笏銦崃髀剩?br />
式中，△W為所補(bǔ)償?shù)墓β?；Qs為試樣的熱量；QR為參比物的熱量；dH/dt為單位時間內(nèi)的焓變，即熱流率(mJ/s)。
該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，Rs=RR，當(dāng)試樣沒有任何熱效應(yīng)時，
I2SRS=I2RRR (4.1-34)
如果試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)，立即進(jìn)行功率補(bǔ)償。所補(bǔ)償?shù)墓β蕿椋?br />
△W=I2SRS-I2RRR (4.1-35)
令RS=RR=R,得: △W=R(IS+IR)(IS-IR) (4.1-36)
因為IS+IR=IT,所以 △W=IT(ISR-IRR) (4.1-37)
△W=IT(VS-VR)=IT △V (4.1-38)
式中，IT為總電流；△V 為電壓差。
如果IT為常數(shù)，則△W與△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。
差示掃描量熱法(DSC)是20世紀(jì)60年代以后研制出的一種熱分析方法，它是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測量方法的不同，又分為兩種類型：功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)，所以在材料科學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
差示掃描量熱法的基本原理
1)功率補(bǔ)償型DSC 功率補(bǔ)償型DSC的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如圖4.1-9所示。整個儀器由兩個控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，見圖4.1-10。
圖4.1-9 功能補(bǔ)償型DSC示意圖
圖4.1-10功能補(bǔ)償型DSC的控制線路圖
其中一個控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一個用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差。這個溫差是由試樣的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過功率補(bǔ)償使試樣和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補(bǔ)償?shù)墓β手苯忧笏銦崃髀?，?br />
式中，△W為所補(bǔ)償?shù)墓β?；Qs為試樣的熱量；QR為參比物的熱量；dH/dt為單位時間內(nèi)的焓變，即熱流率(mJ/s)。
該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，Rs=RR，當(dāng)試樣沒有任何熱效應(yīng)時，
I2SRS=I2RRR (4.1-34)
如果試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)，立即進(jìn)行功率補(bǔ)償。所補(bǔ)償?shù)墓β蕿椋?br />
△W=I2SRS-I2RRR (4.1-35)
令RS=RR=R,得: △W=R(IS+IR)(IS-IR) (4.1-36)
因為IS+IR=IT,所以 △W=IT(ISR-IRR) (4.1-37)
△W=IT(VS-VR)=IT △V (4.1-38)
式中，IT為總電流；△V 為電壓差。
如果IT為常數(shù)，則△W與△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。
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