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iCR1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測(cè)定

1目的：使用iCR1500離子色譜儀，測(cè)定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。

2檢測(cè)樣品：配方乳粉

3檢測(cè)項(xiàng)目：NO₂^-、NO₃^-

4應(yīng)用領(lǐng)域：食品檢測(cè)

5檢測(cè)依據(jù)：GB 5009.33-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定

GB 2762-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為5mmol/L~50mmol/L；洗脫梯度為5mmol/L 33min，50 mmol/L 5min，5mmol/L 5min

流速：1.3mL/min

進(jìn)樣器：AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器

抑制電導(dǎo)法：抑制電流135mA

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃

進(jìn)樣體積：50μL

7試驗(yàn)內(nèi)容：

7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

根據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》，配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入離子色譜儀，得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

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序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.406   NO2    0.08       842391      36982     

2      28.408   NO3    0.8        12578778    249712    

────────────────────────────

總計(jì)                   0.88       13421169    286694    

7.2試樣溶液的測(cè)定 

7.2.1操作步驟

稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100mL具塞錐形瓶中,加水80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。

取上述備用溶液約15mL，通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測(cè)。

不加試樣，取80ml純水于100mL具塞錐形瓶中，與樣品測(cè)定平行進(jìn)行，作為空白。將空白和試樣溶液進(jìn)行相同前處理后，注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。

7.2.2結(jié)果分析

7.2.2.1空白溶液

空白-A

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序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.721   NO3    0.4976     9792376     200721    

────────────────────────────

總計(jì)                   0.4976     9792376     200721    

空白-B

────────────────────────────

序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.715   NO3    0.5017     9828384     202851    

────────────────────────────

總計(jì)                   0.5017     9828384     202851    

7.2.2.2樣品溶液

樣品-A

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序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.404   NO2    0.02517    234707      11844     

2      28.307   NO3    0.8041     12501197    245175    

────────────────────────────

總計(jì)                   0.8293     12735904    257019    

樣品-B

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序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.409   NO2    0.02691    253837      13585     

2      28.183   NO3    0.8179     12622584    249922    

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總計(jì)                   0.8448     12876421    263507    

7.2.2.3含量計(jì)算

備注：ND表明未檢出或低于檢出限，含量值已扣除空白。

7.2.2.4精密度

依據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》精密度要求，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%，滿足國(guó)標(biāo)要求。

8結(jié)論：

1.依據(jù)GB 5009.33-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》，iCR1500離子色譜儀系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對(duì)配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測(cè)。

2.GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中，此樣品類別亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計(jì)）、硝酸鹽（以硝酸鈉計(jì)）*分別為2.0mg/kg、100mg/kg，檢測(cè)結(jié)果分別為1.6mg/kg、17mg/kg，未達(dá)*。（本檢測(cè)結(jié)果僅供參考）