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賽默飛色譜及痕量元素分析

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解讀重型柴油車(chē)國(guó)六標(biāo)準(zhǔn),賽默飛檢測(cè)PAHs有新招!

閱讀:356      發(fā)布時(shí)間:2019-8-13
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  日前,重型柴油車(chē)國(guó)六標(biāo)準(zhǔn)出爐,2019年7月1日起正式施行。
 
  標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定自2019年7月1日起,所有生產(chǎn)、進(jìn)口、銷(xiāo)售和注冊(cè)登記的燃?xì)馄?chē)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求;自2020年7月1日起,所有生產(chǎn)、進(jìn)口、銷(xiāo)售和注冊(cè)登記的城市車(chē)輛應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求;自2021年7月1日起,所有生產(chǎn)、進(jìn)口、銷(xiāo)售和注冊(cè)登記的重型柴油車(chē)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
 
  自標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,《裝用點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)重型汽車(chē)曲軸箱污染物排放限值》(GB 11340-2005)中氣體燃料點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)相關(guān)內(nèi)容及《車(chē)用壓燃式、氣體燃料點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)與汽車(chē)排氣污染物排放限值及測(cè)量方法(中國(guó)Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ階段)》(GB 17691—2005)廢止。
 
  值得注意的是,重型柴油車(chē)國(guó)六標(biāo)準(zhǔn)將分為6a6b兩個(gè)階段實(shí)施。
 
  柴油車(chē)所使用的油品自然也必須滿(mǎn)足《國(guó)六柴油技術(shù)要求和實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》,亦即按照《SH/T 0806》的檢測(cè)方法,柴油中多環(huán)芳烴(PAHs)含量不超過(guò)7%。
 
  什么是“多環(huán)芳烴PAHs”?
 
  多環(huán)芳烴(PAHs)為雙環(huán)芳烴(DAHs):萘、聯(lián)苯、茚、芴、苊、苯并噻吩、二苯并噻吩、三環(huán)+芳烴(T+AHs):菲、芘、熒蒽、?、苯并菲、苯并蒽的總和。
 
  柴油中的PAHs含量會(huì)直接影響顆粒物排放,PAHs越高,柴油燃燒排放的顆粒物數(shù)量也越多。PAHs是強(qiáng)致癌物,這使得排放污染物的毒性也越大,因此降低柴油中的PAHs含量對(duì)改善環(huán)境空氣質(zhì)量有重要意義。
 
  PAHs檢測(cè)難點(diǎn)是什么?
 
  當(dāng)雙環(huán)芳烴(DAHs)從氨基柱上被正庚烷洗脫出來(lái)之后,進(jìn)行閥切換操作,將保留在氨基柱上三環(huán)+芳烴(T+AHs)反沖出來(lái),洗脫成一個(gè)尖銳的窄峰。
 
  難點(diǎn)1
 
  閥切換,反沖色譜柱的時(shí)候,需要對(duì)進(jìn)入色譜柱的流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)熱處理,否則會(huì)影響保留時(shí)間重現(xiàn)性和示差折光檢測(cè)器的基線(xiàn)噪聲及漂移,干擾檢測(cè)。
 
  難點(diǎn)2
 
需要做峰組積分,即將一個(gè)時(shí)間段內(nèi)出來(lái)的所有峰積分為一個(gè)峰組,以計(jì)算含量。
 
  賽默飛UltiMate 3000液相助力PAHs輕松檢測(cè)方法
 
Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000 UHPLC
 
  01.針對(duì)閥切換和預(yù)熱設(shè)計(jì)
 
  《SH/T 0806》將閥放在柱溫箱內(nèi)一同加熱,本意是希望正沖和反沖色譜柱時(shí)進(jìn)入柱子的流動(dòng)相溫度一致,實(shí)際效果較差,流動(dòng)相并未在進(jìn)入色譜柱之前被加熱到目標(biāo)溫度,導(dǎo)致保留時(shí)間重現(xiàn)性差、基線(xiàn)不穩(wěn)不易積分以及靈敏度差等問(wèn)題。
 
  賽默飛的解決之道是將切換閥放置在柱溫箱外,而在色譜柱前后加裝預(yù)熱管線(xiàn),當(dāng)反復(fù)正反洗脫色譜柱且長(zhǎng)期運(yùn)行時(shí),確保目標(biāo)峰的保留時(shí)間穩(wěn)定重現(xiàn),基線(xiàn)受流動(dòng)相溫度波動(dòng)影響也被降低到zui低程度,滿(mǎn)足檢測(cè)對(duì)于靈敏度的要求。閥體在外不受柱溫影響,故障率大大降低,減少停機(jī)維護(hù)時(shí)間,提高運(yùn)行效率。
 
02.針對(duì)分組積分
 
  Chromeleon變色龍色譜分析軟件簡(jiǎn)單易用,只需要用鼠標(biāo)拖動(dòng)分組積分的范圍即可實(shí)現(xiàn)各個(gè)峰組的積分,方便快捷。
 
03.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)
 
雙環(huán)芳烴,R²=0.9999,截距=0.00
 
單環(huán)芳烴,R²=0.9999,截距=0.00
 
非環(huán),R²=0.9999,截距=0.01
 
三環(huán)+芳烴,R²=0.9999,截距=0.01
 
  04.精密度
 
  連續(xù)兩針柴油待測(cè)樣品進(jìn)樣疊圖,所有峰組,保留時(shí)間RSD zui大0.1%,峰面積RSD zui大0.5%。
 
  賽默飛方法包簡(jiǎn)化分析工作量
 
  賽默飛變色龍軟件具備eWorkflow工作流,可以將完備的儀器方法、積分方法、報(bào)告模板等制作成eWorkflow文件,導(dǎo)入客戶(hù)的變色龍軟件中,直接調(diào)用該eWorkflow就能自動(dòng)生成實(shí)驗(yàn)序列,自動(dòng)調(diào)用既定方法和積分方法,實(shí)現(xiàn)應(yīng)用方案的無(wú)縫轉(zhuǎn)移,簡(jiǎn)化客戶(hù)操作。
 
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
 
  賽默飛UltiMate3000液相用于柴油多環(huán)芳烴檢測(cè),滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)《SH/T 0806》各項(xiàng)要求,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,設(shè)備穩(wěn)定耐用,軟件操作便捷。由于采用了*的液相配置設(shè)計(jì),使得液相設(shè)備與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性,滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)與QC工作對(duì)于設(shè)備穩(wěn)定性的zui高要求。

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