己內(nèi)酰胺(PA6)是重要的有機(jī)化工原料之一,主要用途是通過(guò)聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片),可進(jìn)一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纖維主要用于服裝、裝飾、地毯絲、簾子線、工業(yè)用布、漁網(wǎng)等;極少量用于熱熔膠、精細(xì)化學(xué)品和制藥等。
2020年5月1號(hào)正式實(shí)施GB/T 38138-2019纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片,其他差別化、功能性纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片可參照選用。
標(biāo)準(zhǔn)中涉及到含水率、二氧化鈦含量、氨基含量、羧基含量等指標(biāo)測(cè)定,使用的方法是電位滴定法、卡爾費(fèi)休法、分光光度法。
01氨基和羥基的測(cè)定 - 電位滴定法
1.1 為什么測(cè)端氨基和羧基?
切片檢測(cè)端羧基和端氨基可以計(jì)算高分子的平均分子量、可以反饋出在聚合時(shí)用什么進(jìn)行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色難易程度。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)方法解讀
標(biāo)準(zhǔn)中新增了A法-三氟乙醇體系,即將試樣溶解在88%三氟乙醇溶液中,用鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,滴定到等當(dāng)點(diǎn)結(jié)束即得氨基含量。繼續(xù)使用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,滴定到兩個(gè)等當(dāng)點(diǎn)結(jié)束,以第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的體積計(jì)算羧基含量。
B法是間甲酚-異丙醇體系,將試樣溶解在間甲酚和異丙醇混合液中,用鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。
1.3 梅特勒-托利多電位滴定儀的解決方案
選擇梅特勒-托利多超越系列電位滴定儀,只需OneClick™ 一鍵啟動(dòng),即可實(shí)現(xiàn)滴定分析。
OneClick™ 一鍵滴定,即插即用和方法數(shù)據(jù)庫(kù)。
• 帶 StatusLight™ (狀態(tài)指示燈)的觸摸屏終端
• 觸摸屏和 PC 軟件的雙通道控制模式實(shí)現(xiàn)更安全可靠的滴定
• 擴(kuò)展容量法或庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定
• 擴(kuò)展 pH 和電導(dǎo)率的同時(shí)測(cè)量和滴定
T7電位滴定儀+InMotion自動(dòng)進(jìn)樣器
02含水率的測(cè)定-卡爾費(fèi)休法
2.1 為什么測(cè)含水率?
含水率的測(cè)定也是切片質(zhì)量的重要指標(biāo),含水率在特定范圍是為了保證纖維質(zhì)量均勻提高結(jié)晶度、軟化點(diǎn)。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)方法解讀
將試樣在特定條件下加熱,揮發(fā)出的水蒸氣由干燥的氮?dú)庋b入載有已平衡好的無(wú)水甲醇的滴定杯中吸收,用卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定含水量。
2.3 梅特勒-托利多卡爾費(fèi)休水分儀的解決方案
根據(jù)含水量范圍,選擇梅特勒-托利多卡爾費(fèi)休容量法 V30S或庫(kù)侖法 C30S加卡式爐 InMotion KF的方法進(jìn)行測(cè)定,溫度控制在 175±5℃,加熱爐溫度可達(dá)280℃,內(nèi)置流量計(jì)可在操作面板輕松查看實(shí)際載氣流速。
InMotion™ KF
• 一體式螺旋蓋
• 節(jié)省空間的設(shè)計(jì)
• 數(shù)字式氣體流量控制
• 狀態(tài)指示燈
03二氧化鈦含量-分光光度法
3.1 為什么測(cè)二氧化鈦含量?
鈦bai粉消光劑的添加可對(duì)化學(xué)纖維的消光起作用,而且對(duì)纖維聚合物性能、機(jī)器磨損程度、過(guò)濾組件使用周期、紡絲的斷頭率、纖維的物料機(jī)械性能產(chǎn)生影響,因此二氧化鈦的含量分析也是檢測(cè)的重要指標(biāo)。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)方法解讀
試樣在加熱條件下,用濃硫酸和適量過(guò)氧化氫消解,以四價(jià)離子狀態(tài)存在的鈦,在強(qiáng)酸溶液中過(guò)氧化氫形成絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在 410nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,計(jì)算二氧化鈦含量。
3.3 梅特勒-托利多紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的解決方案
UV7 超越系列儀器有效優(yōu)化了分光光度計(jì)的工作流程,F(xiàn)astTrack™技術(shù)實(shí)現(xiàn)了快速可靠的測(cè)量。
賴(lài)以信任的分光光度計(jì)性能結(jié)合了直觀有效的 OneClick™操作。
• 快速簡(jiǎn)單
• 出色的性能
• 緊湊的模塊化結(jié)構(gòu)
• 直接測(cè)量和方法
UV7紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
與此同時(shí),我們還可以選擇梅特勒-托利多的天平進(jìn)行稱(chēng)重分析和 DSC 差示掃描量熱儀進(jìn)行熔點(diǎn)分析,為您提供纖維級(jí)聚己內(nèi)酰胺紡織切片的綜合專(zhuān)業(yè)的解決方案。
梅特勒-托利多分析儀器包含電位滴定儀、卡爾費(fèi)休水分儀、密度折光、UV紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和pH計(jì),均可選配InMotion自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行多樣品分析, 高度的可拓展性可滿(mǎn)足未來(lái)不斷增加的需求。
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