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明膠、*、腸溶*微波消解方法
點擊次數(shù)：881 發(fā)布時間：2014-11-10
明膠、*、腸溶*微波消解方法
一、簡介：
2010年版藥典標(biāo)準(zhǔn)將于10月1日正式施行。而從國家藥典委員會在網(wǎng)上公布的藥用明膠硬膠囊殼、藥用明膠腸溶硬膠囊殼、*相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來看，2010版藥典關(guān)于藥用膠囊的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有較大幅度提升。
在明膠、*、腸溶*三個標(biāo)準(zhǔn)中，鉻的限度檢測上，明膠或*中鉻的含量限定為2ppm（百萬分之二），目前，部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟(jì)利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍(lán)礬皮（鞣制過的各種皮革邊角料）生產(chǎn)明膠。部分*企業(yè)為了追求利潤，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)*。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻，且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大，尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測出明膠或*中鉻的含量超出1ppm（百萬分之一），一般就能說明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍(lán)礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案。
二、2010年版《中國藥典》規(guī)定方法：
取藥用輔料（如：明膠）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，臨用時，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。
三、詳細(xì)消解方法：
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣（市場購買的的*膠囊除去內(nèi)部藥粉）放入溶樣杯內(nèi)。
2、向消解罐中加入10ml硝酸（65%～68%,AR）,0.5ml氫氟酸浸泡過夜
3、安裝好消解罐，連接好傳感器；均勻放入座架。
4、關(guān)門，選擇微波消解程序，運行微波消解程序設(shè)置如下：
| 步驟（N） | 溫度（T）/℃ | 壓力（P）/MPa | 時間t/min | 功率 |
| 1 | 120 | 1.0 | 10 | 400W |
| 2 | 160 | 2.5 | 15 | 400W |
注：本實驗為采用MD8H專家型微波消解儀同時處理12個樣品。
5、儀器自動停止后，待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后，依次取出消解罐，并卸下傳感器。
6、當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后，在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開消解罐，并將消解罐放置在ED15電熱消解儀上（溫度設(shè)置到120度）加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，搖勻，待測。