安捷倫RoHS2.0塑化劑快速篩查方案詳細(xì)
RoHS 是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn) 它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。目前對于 2011/65/EU 包括的所有電子電氣設(shè)備 （特殊豁免除外，例如 2002/95/EC 第八類產(chǎn)品醫(yī)療設(shè)備、第九類產(chǎn)品監(jiān)控設(shè) 備和其他不被包含的產(chǎn)品），幾乎全部包含電子元件的產(chǎn)品都需要關(guān)注 RoHS 檢測。要求自 2019 年 7 月 22 日起，所有輸歐電子電器產(chǎn)品（除醫(yī)療和監(jiān)控 設(shè)備）均需滿足該限制要求。2021 年 7 月 22 日起，醫(yī)療設(shè)備（包括體外醫(yī) 療設(shè)備）和監(jiān)控設(shè)備（包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備）也將納入該管控范圍。新 RoHS2.0 指令從屬于CE認(rèn)證的一部分，進(jìn)入歐洲市場的產(chǎn)品需要有RoHS2.0認(rèn)證（CE－ RoHS 認(rèn)證）。綜上所述，相關(guān)產(chǎn)品都應(yīng)該盡早進(jìn)行相關(guān)檢測。更多法規(guī)及標(biāo) 準(zhǔn)詳解請參看《RoHS2.0 法規(guī)解讀篇》。
檢測內(nèi)容 檢測內(nèi)容方面，歐盟在其公報(bào)上發(fā)布指令 (EU) 2015/863 對 RoHS 2.0 (2011/65/EU) 附錄 II 進(jìn)行修訂， 正式將四種鄰苯二甲酸酯 (DEHP、BBP、 DBP、DIBP) 列入 RoHS 2.0 附錄 II 中。至此附錄 II 共有十項(xiàng)限制物質(zhì)。也就 是我們常說的 RoHS 六檢測變成了 RoHS 十檢測。
檢測方法 檢 測 方 法 方 面， 根 據(jù) 國 際 電 工 委 員 會(huì)（International Electrotechnical Commission）發(fā)布的 IEC 62321-8-2017 現(xiàn)行的方法，這四種化合物的檢測一 般分為兩種 ：篩查方法（Screening Judgement）和精確定量方法。
篩查方法 篩查方法采用的是 Py/TD-GC/MS 單點(diǎn)外標(biāo)校準(zhǔn)的半定量方法，對于 DIBP、DBP、BBP、DEHP、七種 塑化劑的檢測濃度都是 100~2000ppm。對于篩查濃度低于 500ppm 的樣品，判定為合格（BL，Blow Limit）；對于高于 1500ppm 的樣品，判定為不合格（OL，Over Limit）；對于 500ppm-1500ppm 的樣品， 判定為不確定（INC，Inconclusive）。需要采用精確定量法進(jìn)行判定。整個(gè)檢測過程非常簡明，大家按 照下圖進(jìn)行即可 ：
安捷倫RoHS2.0塑化劑快速篩查流程
進(jìn)行 Py/TD-GC/MS 檢測操作要點(diǎn)
一、標(biāo)準(zhǔn)品的狀態(tài)應(yīng)該與產(chǎn)品一致。篩查方法應(yīng)該盡量簡便。因此本方法采用NMIJ CRM 8152-a標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)品是含有標(biāo)準(zhǔn)含量的聚氯乙烯樹脂。
二、取樣的材質(zhì)不盡相同，需要采用合適的工具進(jìn)行取樣。切割的樣品放入樣品杯中后，將適量的滅活 玻璃棉放入樣品杯中，以確保樣品不會(huì)溢出。
三、需要滿足靈敏度指標(biāo)，50ng 柱上量 S/N>30:1。由于本方法沒有復(fù)雜的前處理，因此整個(gè)方法的可 信度依賴儀器本身的性能。同時(shí)，由于篩查方法使用的是單點(diǎn)定量，穩(wěn)定性對于定量準(zhǔn)確性就至 關(guān)重要。這些都對于儀器的性能提出了較高的要求。所以在條件允許的情況下應(yīng)該盡量選擇更好的 GC/ MS。一個(gè)準(zhǔn)確的篩查方法可以大大降低進(jìn)行二次精確定量的樣本數(shù)。從而可以獲得更好的生產(chǎn)效率。
四、極簡的前處理和單點(diǎn)定量都對離子源提出了很高的要求。離子源需要足夠的長期穩(wěn)定性，要程 度上降低維護(hù)和污染帶來的性能下降。因此采用具有自清潔功能的 JetClean 離子源，是一個(gè)很好的選擇。 自清潔功能可以在儀器運(yùn)行的狀態(tài)下，自動(dòng)的維持離子源的高性能。即使不停地長期運(yùn)行大量樣品，都 可以始終保持結(jié)果的可靠性。減輕了維護(hù)人員的工作量的同時(shí)，也大大減輕對于維護(hù)人員的依賴?？瞻?和 0.5mg 實(shí)際樣品單標(biāo)，一周內(nèi)不同批次進(jìn)樣結(jié)果（真實(shí)進(jìn)樣狀況）如圖所示。這樣就可以在人力 成本下，保證我們分析的流暢運(yùn)行，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)效率的。
五、自動(dòng)化樣品報(bào)告也是保證分析效率的重要手段，所以要充分利用 MassHunter 的功能。
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