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微波水分儀用于快速測(cè)試聚合物粉末中的微量水分

1應(yīng)用背景

在聚合物材料的加工過程中，即使是少量水分（<0.10%）也會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的特性與性能造成嚴(yán)重后果（例如：形成表面缺陷）。因此，在加工成型之前測(cè)定聚合物顆粒中的水分含量。

有很多可以用來測(cè)定聚合物材料水分的方法，如：干燥失重法、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定方法、氣相色譜法、紅外光譜法等。

干燥失重法簡(jiǎn)單方便，但干燥過程需要較長(zhǎng)時(shí)間；并且，由于樹脂中或多或少含有一定量的未聚合單體或溶劑，水分并不是干燥失重過程揮發(fā)物，經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。

與加熱爐相結(jié)合的卡爾費(fèi)休水分儀是測(cè)定聚合物顆粒中水分含量的一種成熟、可靠且準(zhǔn)確的方法。但是，操作條件的摸索（不同聚合物顆粒的氣相萃取溫度和萃取時(shí)間不同）、水分測(cè)試都需要較長(zhǎng)時(shí)間，且顆粒物的大小、樣品裝填密實(shí)度、樣品量多少都會(huì)影響水分測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。尤其對(duì)于微量水分的測(cè)試，也無法得到理想的測(cè)試結(jié)果。

微波水分儀是一種超快速、高靈敏度的水分測(cè)定方法，得到的是聚合物的內(nèi)部水分而非表面水分，可以測(cè)試聚合物中的ppm級(jí)別的含水量。微波水分儀可以在1s之內(nèi)完成微量水分測(cè)定，可以更好地服務(wù)于苛刻條件、極低水分含量的聚合物樣品的測(cè)試。而且，在線微波水分儀可以安裝于生產(chǎn)線，用于對(duì)聚合物水分進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。

PTFE聚四氟乙烯微粉是一種白色的低分子量自由流動(dòng)粉體，分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、具有優(yōu)良的耐化學(xué)性（耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿）、良好的電絕緣性、*阻燃性、自潤(rùn)滑性、高耐候性、抗老化性、具有良好的耐紫外、抗劃痕、耐刮傷的特性、手感好、光澤度好、熱穩(wěn)定性好、使用溫度范圍廣（-200~+300℃），并具有良好的不粘性和重涂性等。通過特殊表面處理后的PTFE聚四氟乙烯微粉不僅保持著聚四氟乙烯原有的優(yōu)良性能，還具有許多性能：如分散性好、相溶性好、無自凝聚性、無靜電效應(yīng)、自潤(rùn)滑性高、磨擦系數(shù)降低等。PTFE聚四氟乙烯微粉的含水量在0.001%~0.05%，如何快速準(zhǔn)確地測(cè)試水分含量，一直是困擾大家的一個(gè)問題。

2微波水分儀測(cè)試原理

通常來講，水分子的方向會(huì)隨著微波而改變，水分子的摩擦產(chǎn)生熱并改變微波的振幅和頻率。“TEWS方法”用一個(gè)傳感器來產(chǎn)生低功率微波場(chǎng)，在定義良好的參數(shù)內(nèi)發(fā)生特征共振，當(dāng)產(chǎn)品填充或覆蓋傳感器時(shí)，會(huì)引起共振位置和強(qiáng)度的變化，這些變化主要取決于產(chǎn)品含有多少水分。TEWS方法可實(shí)現(xiàn)每秒獲取和顯示數(shù)十、甚至數(shù)千次讀數(shù)。在特定情況下，也可以校準(zhǔn)該儀器來測(cè)量密度。對(duì)于每種聚合物樣品，只需校準(zhǔn)一次。

圖1  微波水分儀測(cè)試原理示意圖

3測(cè)試樣品與測(cè)試設(shè)備

測(cè)試樣品為PTFE聚四氟乙烯微粉，樣品分為兩組：組考察不同干燥時(shí)間的PTFE微粉的水分含量，樣品分別標(biāo)記為：PTFE-10h、PTFE-13h、PTFE-16h、PTFE-19h、PTFE-22h，分別表示樣品干燥時(shí)間為10h、13h、16h、19h、22h；第二組考察四個(gè)產(chǎn)品的水分含量，樣品分別標(biāo)記為PTFE-A、PTFE-B、PTFE-C、PTFE-D。

圖2  PTFE聚四氟乙烯微粉

測(cè)試設(shè)備為德國(guó)TEWS ELEKTRONIK公司的MW4492微波水分儀：水分檢測(cè)下限達(dá)到10ppm，測(cè)試速度為毫秒級(jí)，適用于極低水分含量的固體粉末或固體顆粒的水分含量測(cè)定；德國(guó)TEWS ELEKTRONIK也有在線微波水分儀，安裝在生產(chǎn)線上，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生產(chǎn)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)物料的水分含量，不需要人工取樣及樣品制備等人工操作，監(jiān)測(cè)過程*自動(dòng)化。

圖3  德國(guó)TEWS ELEKTRONIK公司的MW4492微波水分儀

4測(cè)試結(jié)果與討論

4.1不同干燥時(shí)間樣品水分含量測(cè)定

此測(cè)試為同一批次樣品不同干燥時(shí)間的取樣測(cè)試，可以顯示干燥時(shí)間對(duì)于干燥效果的影響，對(duì)于制定生產(chǎn)線干燥工藝參數(shù)具有指導(dǎo)意義。表1顯示了不同干燥時(shí)間的PTFE粉末的水分含量，每個(gè)樣品交替測(cè)試5次。

表1  不同干燥時(shí)間PTFE樣品的水分含量

從表1可以看出：隨著干燥時(shí)間的增加，PTFE粉末的水分含量不斷減小。干燥10h的樣品水分含量為420ppm，干燥13h的樣品水分含量為220ppm，干燥16h以上時(shí)的樣品水分含量為27ppm，干燥16小時(shí)后，樣品的水分含量幾乎不再變化。每個(gè)樣品的4次測(cè)試均不是連續(xù)測(cè)試，為交替測(cè)試。

從表1可以看出，這4個(gè)微量水分含量的PTFE樣品的測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性很好，微波水分測(cè)試方法能夠充分體現(xiàn)樣品之間的水分差異，具有*的靈敏度，甚至是在27ppm極低水分含量情況下，依然能夠獲得高重復(fù)性的數(shù)據(jù)。

4.2不同批次產(chǎn)品水分含量測(cè)定

本測(cè)試選取了不同批次的4個(gè)PTFE粉末樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品測(cè)試4次，4次測(cè)試交替進(jìn)行（非連續(xù)進(jìn)行），即：將4個(gè)樣品進(jìn)行第1次測(cè)試后，再將4個(gè)樣品進(jìn)行第2次測(cè)試，依此類推。

交替測(cè)試的目的是考察儀器的測(cè)試重復(fù)性。

表2  不同批次PTFE粉末樣品的水分含量

從表2可以看出：4個(gè)樣品的水分含量均在30~40ppm。4個(gè)樣品的5次測(cè)試均具有重復(fù)性。從而可以看出，微波水分儀具有靈敏度和重復(fù)性。且測(cè)試為交替進(jìn)行，說明微波水分儀可以很好體現(xiàn)PTFE粉末之間的水分的微小差異。

4.3不同批次產(chǎn)品堆密度測(cè)定

微波水分儀除了具有水分測(cè)試功能之外，還可以測(cè)試樣品的密度。本實(shí)驗(yàn)在測(cè)試PTFE水分的同時(shí)給出了4個(gè)PTFE粉末樣品的堆密度值。實(shí)驗(yàn)中未進(jìn)行堆密度建模，所以給出的是樣品的微波密度值；經(jīng)過密度賦值后，微波水分儀可以給出樣品的實(shí)際堆密度值。

表3  不同批次PTFE粉末樣品的堆密度微波值

從表3可以看出：樣品A和樣品B的堆密度較小，堆密度值接近；樣品C和樣品D的堆密度較大，數(shù)值接近。從標(biāo)準(zhǔn)偏差也可看出，測(cè)試具有很好的重復(fù)性。

微波堆密度的重復(fù)性很好，只要用真實(shí)堆密度值將微波密度值賦值建模，那么儀器就可以在測(cè)試水分含量的同時(shí)獲得堆密度值。堆密度值也是粉末樣品的質(zhì)量控制指標(biāo)之一，堆密度的測(cè)試跟樣品在傳感器管中的壓緊程度有關(guān)，本測(cè)試未經(jīng)過任何的人為壓緊樣品，測(cè)試結(jié)果體現(xiàn)的是PTFE粉末自然堆砌狀態(tài)時(shí)的密度。

5測(cè)試結(jié)論

數(shù)據(jù)表明，微波水分儀MW4492可以很好地表征PTFE粉末的水分含量和堆密度，專為苛刻條件、極低水分含量客戶提供解決方案。微波水分儀測(cè)試方便、快捷、靈敏度高、重復(fù)性好。微波水分儀的測(cè)試速度非?？欤y(cè)試速度為毫秒級(jí)），也可以在生產(chǎn)線上安裝，在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)生產(chǎn)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)物料的水分含量，不需要人工取樣及樣品制備，自動(dòng)化。

乳液聚合得到的很多聚合物樣品由于乳液聚合的連續(xù)相為水，聚合后需要經(jīng)過干燥脫水，從而水分含量對(duì)于很多聚合物產(chǎn)品來說非常關(guān)鍵。TEWS ELEKTRONIK公司從1970年開始專注于水分測(cè)試技術(shù)，1990年推出了TEWS微波水分測(cè)試方法，TEWS ELEKTRONIK公司作為水分和密度測(cè)試解決方案的市場(chǎng)，已有近50年的歷史，微波水分儀廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品、食品、制藥、造紙、建材等行業(yè)。

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