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復雜樣品自動化分析的在線前處理技術② | 超臨界流體色譜(SFC)技術

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2020年06月16日 13:56  

 

島津中國創(chuàng)新中心在Nexera UC基礎上,將超臨界流體色譜(SFC)應用到二維柱切換系統(tǒng)的di一維,開發(fā)了脂溶性成分自動前處理分析系統(tǒng),實現(xiàn)了油脂樣品的在線凈化和自動化分析(圖2)。

 

 

2 脂溶性成分自動前處理分析系統(tǒng)構成圖

 

超臨界流體是溫度和壓力超過臨界點的一種流體狀態(tài)。處于超臨界狀態(tài)的流體兼具氣體的高擴散性和液體良好的溶解能力。特別是超臨界二氧化碳流體,由于其臨界溫度和壓力相對容易控制(31°C,74bar),并且和有機溶劑相比更加環(huán)保,因此被廣泛使用(圖3)。

 

 

3 純物質(zhì)相圖

 

 

由于超臨界二氧化碳流體的極性和正己烷相近,因此經(jīng)常被用來替代正己烷進行正相提取,或者作為流動相替代正相色譜進行分離。同時由于超臨界二氧化碳流體和油類樣品的相溶性好,可以實現(xiàn)該類樣品的直接進樣,因此被廣泛應用在石油化工行業(yè)進行柴油中芳烴1和汽油中烯烴的檢測2。

 

本創(chuàng)新中心利用超臨界二氧化碳流體色譜可以直接分析油類樣品,并且和反相液相系統(tǒng)兼容性好的這一特點,搭建了一套全新的二維色譜系統(tǒng)(圖4)。油類樣品進行簡單稀釋后,就可以注入di一維的SFC,在線去除油脂后,再切換到第二維的反相色譜中進行分離和檢測。

 

 

4 SFC-LC二維色譜系統(tǒng)流路圖

 

使用該系統(tǒng),已經(jīng)成功實現(xiàn)了維生素D滴劑定量分析3和植物油中苯并芘的快速檢測。將原來數(shù)小時甚至數(shù)天的前處理過程簡化為僅用1分鐘,顯著提高分析效率和自動化程度(圖5)。并且由于前處理步驟大大減少,分析結果的準確度也得到明顯提高。

 

 

5 油脂樣品分析傳統(tǒng)前處理法和超臨界流體在線法對比

 

應用該方法對超市中常見的23種食用植物油進行了苯并芘的檢測,在不到30min就完成了所有樣品的調(diào)制上樣。并以未檢測到苯并芘的橄欖油為空白基質(zhì),對回收率進行了考察。對不同濃度加標樣品,使用該方法,均得到了良好的回收率結果。

 

 

 

6 超市采購23種食用植物油中苯并芘檢測結果

(縱坐標單位μg/kg)

 

 

參考文獻

1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography

2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography

3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

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