全自動(dòng)快速溶劑萃取儀
6道同時(shí)萃取,用于土壤中農(nóng)殘等有機(jī)物的提取。
加速溶劑萃取或加壓液體萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在較高的溫度( 50~ 200 ℃ )和壓力( 1 000~ 3 000 PSI)下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的自動(dòng)化方法。提高的溫度能*地減弱由范德華力、氫鍵、目標(biāo)物分子和樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶
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性能規(guī)格
輸液系統(tǒng):雙柱塞串聯(lián)往復(fù)泵
輸液流量:0.01~49.99mL/min
溫度范圍:0~200°C
壓力范圍:0~200bar
爐體:?jiǎn)螤t體。
萃取池體積:11ml、22ml、34ml
收集池體積:60ml、100ml
萃取時(shí)間:15-45min/批樣品
安全措施:溶劑溫度、溶劑壓力自動(dòng)報(bào)警。
全自動(dòng)快速溶劑萃取儀
加速溶劑萃取或加壓液體萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在較高的溫度( 50~ 200 ℃ )和壓力( 1 000~ 3 000 PSI)下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的自動(dòng)化方法。提高的溫度能*地減弱由范德華力、氫鍵、目標(biāo)物分子和樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體的溶解能力, 因此增加萃取池中的壓力使溶劑溫度高于其常壓下的沸點(diǎn)。該方法的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、快速、基質(zhì)影響小、回收率高和重現(xiàn)性好。
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原理
加速溶劑萃取是在提高的溫度(50~200℃)和壓力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。
1、在提高的溫度下萃取
提高溫度使溶劑溶解待測(cè)物的容量增加。Pitzerk等報(bào)道,當(dāng)溫度從50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了約15倍;烴類的溶解度,如正二十烷,可以增加數(shù)百倍。Sekine等報(bào)道水在有機(jī)溶劑中的溶解度隨著溫度的增加而增加。在低溫低壓下,溶劑易從“水封微孔”中被排斥出來(lái),然而當(dāng)溫度升高時(shí),由于水的溶解度的增加,則有利于這些微孔的可利用性。在提高的溫度下能*地減弱由范德華力、氫鍵、溶質(zhì)分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質(zhì)與基體之間的強(qiáng)的相互作用力。加速了溶質(zhì)分子的解析動(dòng)力學(xué)過程,減小解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進(jìn)入樣品基體的阻滯,增加了溶劑進(jìn)入樣品基體的擴(kuò)散,已報(bào)道溫度從25 ℃增至150℃,其擴(kuò)散系數(shù)大約增加2~10倍,降低溶劑和樣品基體之間的表面張力,溶劑更好地浸潤(rùn)樣品基體,有利于被萃取物與溶劑的接觸。
2、在加壓下萃取
液體的沸點(diǎn)一般隨壓力的升高而提高。例如丙酮在常壓下的沸點(diǎn)為56.3℃,而在5個(gè)大氣壓下,其沸點(diǎn)高于100℃。液體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力。因此欲在提高的溫度下仍保持溶劑在液態(tài),則需增加壓力。另在加壓下,可將溶劑迅速加到萃取池和收集瓶。
3、熱降解
由于加速溶劑萃取是在高溫下進(jìn)行,因此,熱降解是一個(gè)令人關(guān)注的問題。加速溶劑萃取是在高壓下加熱,高溫的時(shí)間一般少于10min,因此,熱降解不甚明顯。Richter等曾試驗(yàn)以DDT [2] 和A氏劑為例研究了加速溶劑萃取過程中對(duì)易降解組分的降解程度。DDT在過熱狀態(tài)下將裂解為DDD和DDE。A氏劑裂解為endrin aldehyde和endrin ketone。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在150℃下,對(duì)加入萃取池內(nèi)的DDT和A氏劑標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行萃?。ㄟ@些組分的正常萃取溫度為100℃)。萃取物用氣相色譜分析,DDT的三次平均回收為103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%。A氏劑三次平均回收為101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%。在測(cè)定DDT時(shí)未發(fā)現(xiàn)有DDE或DDD存在。測(cè)定A氏劑時(shí)亦未發(fā)現(xiàn)有endrin aldehyde或endrin ketone的存在。試驗(yàn)了溫度為60℃,壓力為16.5MPa,氯甲烷作為溶劑時(shí),預(yù)加入法對(duì)極易揮發(fā)的BTEX化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的回收。結(jié)果表明,四次萃取的平均回收在99.5~*;之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2~3.7%。在同樣的試驗(yàn)條件下,戊烷的(b. p36℃)回收為90.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,加速溶劑萃取法可用于樣品中易揮發(fā)的組分的萃取。
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優(yōu)點(diǎn)
與索氏提取、超聲、微波、超臨界和經(jīng)典的分液漏斗振搖等*的成熟方法相比,加速溶劑萃取的突出優(yōu)點(diǎn)如下:有機(jī)溶劑用量少,10g樣品一般僅需15ml溶劑;快速,完成一次萃取全過程的時(shí)間一般僅需15min;基體影響小,對(duì)不同基體可用相同的萃取條件;萃取效率高,選擇性好,已進(jìn)入美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)方法,標(biāo)準(zhǔn)方法編號(hào)3545;現(xiàn)已成熟的用溶劑萃取的方法都可用加速溶劑萃取法做,且使用方便、安全性好,自動(dòng)化程度高
快速溶劑萃取已在環(huán)境、藥物、食品和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。特別是環(huán)境分析中,已廣泛用于土壤、污泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動(dòng)植物組織、蔬菜和水果等樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)磷(或氯)、農(nóng)藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、Z藥(TNT、RDX、HMX)等的萃取。
單通道 快速溶劑萃取儀
性能規(guī)格
輸液系統(tǒng):并聯(lián)液相泵
輸液流量:0.001~9.999mL/min
溫度范圍:0~200°C
壓力范圍:0~200bar
爐體:?jiǎn)螤t體。
萃取池體積:11ml、22ml、34ml
收集池體積:60ml、100ml。
萃取時(shí)間:15-45min/批樣品
安全措施:溶劑溫度、溶劑壓力自動(dòng)報(bào)警。