完整設計的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統(tǒng)聯(lián)用
QMS 403 Aëolos® Quadro 四級桿質譜是一款緊湊型的新型質譜儀，帶有可加熱的毛細管入口系統(tǒng)，既可用于常規(guī)氣體分析，更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。這套系統(tǒng)的優(yōu)化設計使其可以連接到不同儀器，如 DSC、TGA、DIL。
優(yōu)化的氣流設計有利于聯(lián)用
• 單步減壓
• 300°C 加熱（可選350°C）可以有效降低整個氣體傳輸管線上的局部“冷點”
• 加熱腔體，可以便捷、精確調節(jié)石英玻璃毛細管入口到 QMS 的距離
• 設計靈活，可以進行標準熱分析測量，也可以與 TGA、MS（GC-MS）、MS-FTIR 同步測量
• 結實耐用、維護便捷，具有高靈敏度（可檢測 µg 級別失重）
• TGA-MS 可以在濕度氣氛下測試
• 帶有預過濾器的雙曲面四級桿系統(tǒng)可以改進高質量數(shù)（大分子）的傳輸，也有利于改進低質量數(shù)（如 H2、He）的檢測靈敏度
• 配備分立二發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動態(tài)范圍，和長的使用壽命
• 可以三維形式呈現(xiàn) MS 信號和熱分析數(shù)據(jù)
• 通過 Proteus® 軟件進行操作和數(shù)據(jù)分析
完善的加熱傳輸系統(tǒng)和單步減壓設計，可以實現(xiàn)無冷凝的氣體傳輸
加熱至較高溫度的氣體傳輸系統(tǒng)，以及無減壓孔的設計，可以有效避免分解產(chǎn)物的冷凝，保證了高的檢測靈敏度，便于定量分析所識別的氣體。
帶毛細管的入口系統(tǒng)還可以用于其他來源的氣體（非熱分析系統(tǒng)產(chǎn)生的逸出氣體）分析。
NETZSCH 熱分析設計
NETZSCH 熱分析設備在設計階段就考慮到了聯(lián)用分析的可行性，在過去 40 多年中，每一次開發(fā)新產(chǎn)品都會考慮并優(yōu)化氣體傳輸路徑：從爐體出氣口、到適配器和毛細管、再到達 QMS 進氣口。如今，由于冷凝導致的氣體損失幾乎*被消除，只需很小的載氣流量就可以將氣體產(chǎn)物*帶出，對樣品釋放的揮發(fā)產(chǎn)物稀釋程度小，從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 聯(lián)用系統(tǒng)具有高的檢測靈敏度。
QMS 403 Aëolos® Quadro 聯(lián)用的應用
分解 ①脫水 ②穩(wěn)定性 ③殘余 ④溶劑熱解
氣固反應 ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化
組分分析 ①聚合物含量 ②成分計算 ③粘結劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分
蒸發(fā) ①蒸氣壓 ②升華
QMS 403 Aëolos® Quadro - 技術參數(shù)（持續(xù)更新中）
- 質量范圍：1u ～ 300u, 可選配 512u，帶自動調諧功能
- 離子源：Cross beam El
- 陰極/燈絲：兩個涂覆 Y2O3 的銥陰極
- 檢測器：帶分立二次發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM
- 真空系統(tǒng)：帶 4 級隔膜泵的渦輪分子泵（無油）
- 毛細管：石英玻璃（ 300°C），可選不銹鋼（ 350°C），帶加熱線圈，方便更換
- 可控溫度的適配連接頭：毛細管與 QMS 入口系統(tǒng)加熱溫度 300°C（可選350°C）
- 減壓方式：單級，從 103mbar 到 5x10-6mbar，無孔錐
- QMS 測量模式：模擬掃描、柱狀圖掃描、多離子跟蹤
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QMS 403 Aëolos® Quadro - 軟件功能Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 Aëolos® Quadro 和熱分析儀，這兩種方法的操作控制和數(shù)據(jù)采集都通過同一個軟件實現(xiàn)。
- 單獨編輯定義熱分析相關參數(shù)（如溫度程序、升溫速率等）和質譜相關參數(shù)（如質量數(shù)范圍、掃描方式等）
- 同步開始或停止聯(lián)用測試
- 在 Proteus 軟件中分析 MS 結果
- 以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質量數(shù)軌跡圖之間的關系，包括峰值確定、不同配色主題與表面視角
- 質譜數(shù)據(jù)可導出成 NIST 格式，便于在 NIST 數(shù)據(jù)庫進行檢索識別
QMS 403 Aëolos® Quadro - 應用實例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物，與 TG 曲線上的相應失重臺階對應的很好。
硅晶 - 有機污染
下圖實例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用，對硅晶片上的微量有機污染物進行了鑒定。
測量使用 1.6g 的大體積樣品，放到氧化鋁坩堝（5ml）中，在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機成分的釋放，使得樣品在 700°C 之前出現(xiàn)了兩個非常小的質量失重臺階（0.002% 和 0.008%）。作為演示，下圖僅示出核質比 m/z 15, 51 和 78。
硅晶的 STA-MS 測量：500-800℃之間的失重臺階產(chǎn)生 m/z 15, 78, 51
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。
在本例中，經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結構變化。
